紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)示值誤差項(xiàng)目檢定中需注意的問(wèn)題
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸收度,對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的儀器。 在生物制藥、精細(xì)化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用,并被納入《中華人民共和國(guó)強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具明細(xì)目錄》, 需要根據(jù)檢定規(guī)程定期檢定。 雖然目前檢定機(jī)構(gòu)在檢定紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)時(shí)均嚴(yán)格執(zhí)行JJG178-2007《紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)》檢定規(guī)程,但還是經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)對(duì)同一臺(tái)儀器在不同的檢定機(jī)構(gòu)給出的檢定結(jié)果不同,
實(shí)際上很多時(shí)候并不是儀器出了問(wèn)題,只要檢定人員在檢定過(guò)程中注意一些細(xì)節(jié)問(wèn)題,就可以避免誤判情況的發(fā)生。
一、波長(zhǎng)示值誤差項(xiàng)目檢定中需注意的問(wèn)題
波長(zhǎng)示值誤差是一項(xiàng)重要指標(biāo),JJG178-2007中對(duì)該項(xiàng)指標(biāo)的檢測(cè),有多種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供選擇。 選擇哪一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),要根據(jù)儀器的情況判定。 一般zui常用的波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是氧化鈥玻璃濾光片、鐠釹玻璃濾光片。 但由于氧化鈥玻璃等濾光片需要通過(guò)高等級(jí)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)參考波長(zhǎng)定值后才可用于對(duì)等級(jí)相對(duì)較低的儀器進(jìn)行檢測(cè),所以使用時(shí)需充分考慮定值時(shí)使用的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的性能, 尤其需要考慮儀器的光譜帶寬, 定值用儀器的光譜帶寬多設(shè)定為2nm。 但大多數(shù)儀器的光譜帶寬是固定的, 而且較大, 尤其是低檔儀器, 如 752 型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)光譜帶寬為4nm。 表1、表2分別為同一臺(tái)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在其他條件不變的情況下,光譜帶寬分別設(shè)定為0.5nm、2.0nm、5.0nm時(shí)使用氧化鈥玻璃濾光片和鐠釹玻璃濾光片掃描得到的峰值數(shù)據(jù), 可見(jiàn)當(dāng)儀器的光譜帶寬發(fā)生變化時(shí),使用氧化鈥玻璃濾光片或鐠釹玻璃濾光片檢測(cè)得到的波長(zhǎng)誤差存在較大差異,對(duì)于光譜帶寬較大的儀器甚至部分波峰檢測(cè)不到。 而且對(duì)于具備自動(dòng)掃描功能的儀器,掃描速度同樣對(duì)檢測(cè)結(jié)果有不可忽視的影響。
如果定值機(jī)構(gòu)能夠分別給出濾光片在不同光譜帶寬下所對(duì)應(yīng)的峰值,詳細(xì)描述定值所用儀器的各項(xiàng)參數(shù)。 檢定員在檢定過(guò)程中根據(jù)被檢儀器的實(shí)際光譜帶寬選擇合理的參考值,并盡量將儀器掃描速度等參數(shù)設(shè)定為濾光片定值時(shí)所使用的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的參數(shù),將有效避免定值儀器與被檢儀器因參數(shù)設(shè)定的差異引入的測(cè)量誤差。 雖然鐠釹玻璃濾光片的波長(zhǎng)范圍可以達(dá)到(500~900)nm,但并不適合將鐠釹玻璃濾光片作為波長(zhǎng)示值誤差判定的*標(biāo)準(zhǔn),原因是鐠釹玻璃濾光片的峰值并不尖銳,比較圓滑。 僅可作為對(duì)某一空白波段的補(bǔ)償。 例如使用氧化鈥玻璃濾光片作為主標(biāo)準(zhǔn)器檢測(cè)(200~700)nm范圍的波長(zhǎng)值,再用鐠釹玻璃濾光片補(bǔ)充(700~900)nm波段的波長(zhǎng)值。對(duì)于光譜帶寬不可調(diào)且較大的儀器如果使用濾光片檢定不合格時(shí)切不可急于判定,而應(yīng)該改用汞燈等自然標(biāo)準(zhǔn)重新對(duì)儀器波長(zhǎng)誤差進(jìn)行檢定,以此為依據(jù)作出判斷。